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如何使用石油沥青含蜡量测定仪
点击次数:445 发布时间:2018-10-10
 使用方法:      

    在冷浴箱内加入乙醇,液面高度不低于上盖板30mm将传感器插入冷浴中。插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意:不可以同时打开所有开关,以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后(按下开关下部为开,按下开关下部为关)搅拌、制冷,电源的指示灯亮。加热指示灯表示加热两端的电流通断情况,控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度时按标准方法操作。

1、将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖30mm。打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地),在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20℃)。

2、向裂解瓶中装入试样50g,称准至0.1g,(即公式数值mb)用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶做接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出。

3、用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度,始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏,以每分钟两滴的速度连续蒸馏出终止。然后在一分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。

4、将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出、擦干水分,放在室温下冷却称其质量。至0。05g(即公式数值m1)

5、为使油混合均匀,将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖,适当的加热并摇动,然后将融化的馏分油注入另一个已知质量的锥形瓶中称取用于脱蜡的馏分油1-3g至1mg(即公式数值m2)

6、将冷却过滤装置组装好放入冷浴中,把吸滤瓶与真空泵用

乳胶官连接。在盛有油样的100ml锥形瓶,加入10ml,充分溶解后移入试样冷却筒,用15ml分两次清洗锥形瓶,再加入25ml乙醇与和馏分油溶液进行混合。从加入乙醇开始计时,冷却1小时,是蜡充分结晶析出。

7、配置50ml乙醇--(1:1)混合液倒入试管中。插入冷浴中冷却至少15分钟。

8、等蜡充分结晶析出后,拔下柱杆塞,保持自然过滤30分钟。启动过滤装置,保持滤液的过滤速度保持每秒一滴左右,当蜡层上滤液将尽时,一次加入30ml预冷至-20℃的--乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和式样冷却筒内壁,将蜡中的溶剂抽干。

9、从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中溶液倒入一回收瓶中。将冷却过滤装置去掉吸滤瓶与单嘴锥形吸滤瓶装好,再将30ml已预热至50-60℃的石油醚溶解石油中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸滤,至没有液体滴落为止。

10、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量(到mg)的锥行瓶中,并用常温的石油醚分三次清洗锥形吸滤瓶,每次用量10-15ml洗也倒入锥形瓶的蜡液中。

11、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时,干燥条件为:105±5℃,残压力21-35KPa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时,称准至0.1mg(即公式数值mw).

 12、整个试验完毕后,关闭所有电源开关.

主要优点:

    其温度控制部分采用精度高、反映快、读数清晰的数字电子温控表。制冷机为进口750WF22大功率压缩机,深冷可达-28℃。它解决了以前采用由人工干冰降温、杜瓦瓶保温造成的温度不易控制,每次只能做一个样品,分析试验操作困难等缺点。

适用范围:

    石油沥青含蜡量测定仪,每次可同时做三个样品的分析实验。具有降温迅速、控制精度高,操作简便省时省力等优点。是石油、化工、建筑、公路建设等行业理想的分析仪器。

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